Обратные холодильники: Обратный холодильник

Прямые и обратные холодильники

Холодильник Либиха с прямой трубкой

Применяется преимущественно в качестве нисходящего примерно до 160°С. Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения < 120°С служит в нем проточная вода, а в интервале 120-160°С — непроточная.

Холодильник Либиха состоит из двух стеклянных трубок запаянных одна в другую. По внутренней трубке движутся пары жидкости, а по внешней (рубашка) охлаждающий агент (холодная вода).

В качестве обратного такой холодильник малоэффективен, так как имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарное течение паров; с этой целью он применяется только для относительно высококипящих (т.кип. >100°С) соединений. На наружной поверхности холодильника конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, поэтому шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. Рекомендуется также на холодильнике выше шлифа надевать манжету из сухой фильтровальной бумаги.

 

Длина охлаждающей трубки, мм	Диаметр	Площадь охлаждения, дм2	Общая длина,
			мм
200	18	0.7	350
250	18	1	420
300	20	1. 1	480
400	22	1.6	590
500	24	2.2	710
600	24	2.8	810
800	28	4. 3	1050
1000	28	5.7	1250

Холодильник Либиха со стандартными шлифами

Длина охлаждающей зоны, мм	Шлифы	Площадь охлаждающей зоны, дм2	Длина, мм
80	10/19	0. 16	165
80	14/23	0.16	175
150	14/23	0.6	254
200	14/23	1	305
200	19/26	1	332
200	24/29	1	350
200	29/32	1	360
300	19/26	1. 6	432
300	24/29	1.6	450
300	29/32	1.6	460
400	19/26	2.1	535
400	24/29	2. 1	555
400	29/32	2.1	560
500	19/26	2.7	632
500	24/29	2.7	650
500	29/32	2. 7	660
600	19/26	3.2	735
600	24/29	3.2	735
600	29/32	3.2	760

В вашем браузере отключен JavaScript

Холодильник Аллина (шариковый)

Используется исключительно как обратный. Поскольку этот холодильник имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нем турбулентным; охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у холодильника Либиха. Однако на внешней его поверхности также конденсируется атмосферная влага и место спая А также является опасным. Подача охлаждающего агента производится снизу-вверх. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.

Длина охлаждающей трубки (по прямой), мм	Диаметр	Площадь охлаждения, дм2	Общая длина, мм
200	18	1	350
250	18	1. 5	420
300	20	1.8	480
400	22	2.7	590
500	24	3.7	710
600	24	4. 9	810
800	28	7.6	1050
1000	28	10	1250

Холодильник Аллена со стандартными шлифами

Длина охлаждающей зоны (по прямой), мм	Шлифы	Площадь охлаждающей зоны, дм2	Длина, мм
150	14/23	0. 6	235
200	14/23	1.1	295
200	19/26	1.1	330
200	24/29	1.1	350
200	29/32	1. 1	360
300	14/23	1.6	405
300	19/26	1.6	430
300	24/29	1.6	450
300	29/32	1. 6	460
400	19/26	2.2	530
400	24/29	2.2	550
400	29/32	2.2	560
500	19/26	3	630
500	24/29	3	650
500	29/32	3	660
600	19/26	3. 7	730
600	26/29	3.7	750
600	29/32	3.7	760

Холодильник Грэхема (змеевиковый)

Никогда не используется как обратный, так как конденсат, который недостаточно хорошо стекает по сгибам змеевика, может быть выброшен нз холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ.

Длина охлаждающей трубки (по прямой), мм	Диаметр	Площадь охлаждения, дм2	Общая длина, мм
200	18	2.3	350
250	20	2.7	420
300	20	3. 3	480
400	22	4.7	590
500	24	7	710
600	24	8.2	810

Холодильник Грэхема (змеевиковый) со стандартными шлифами

Длина охлаждающей зоны (по прямой), мм	Шлифы	Площадь охлаждающей зоны, дм2	Длина, мм
150	14/23	1. 2	235
200	14/23	2.3	295
200	19/26	2.3	330
200	24/29	2.3	350
300	19/26	3. 5	430
300	24/29	3.5	450
300	29/32	3.5	460
400	19/26	4.7	530
400	24/29	4. 7	550
400	29/32	4.7	560
500	19/26	5.7	630
500	24/29	5.7	650
500	29/32	5. 7	660
600	19/26	7.7	730
600	24/29	7.7	750
600	29/32	7.7	760

По вопросам приобретения звоните +79670876162

или заполните форму обратной связи:

 

Название*

ФИО Контактного Лица*

e-mail*

Телефон*

Сайт компании заказчика

Продукт*

Количество*

Комментарий

Защита от автоматического заполнения

Введите слово с картинки*:

*- поля обязательные для заполнения

Назначение прямого и обратного холодильника, принцип работы, чем отличаются

Из этой статьи станет известно, какими бывают химические холодильники по принципу действия, по конструкции, а также, что используется в качестве охладителя.

• 1. Обратный и прямой холодильник
• 2. Типы холодильников в зависимости от видов сосудов-конденсаторов
  • 2.1. Холодильник Либиха
  • 2.2. Холодильник Аллина
  • 2.3. Змеевиковый холодильник
  • 2.4. Дефлегматор Димрота
  • 2.5. Пальцеобразный холодильник
• 3. Воздушный и водяной холодильники
  • 3.1. Заключение
  • 3.2. Видео: Что такое прямой и обратный холодильник | ЕГЭ Химия | Лия Менделеева.
  • 3. 3. Видео: Обзор обратного холодильника

Химический холодильник – это лабораторный аппарат, применяемый для сбора конденсата при экстракции или выделении отдельных фракций жидкости, а также как один из элементов установок по изучению различных веществ.

Как правило, это прибор, изготовленный из стекла. Представляет собой сосуд, в котором происходит конденсация, плюс охлаждающий контур. В качестве охладителя может выступать воздух, вода или специальные хладагенты, в том числе и твердые.

Обратный и прямой холодильник

По принципу действия химические холодильники могут быть:

• прямыми;
• обратными;
• универсальными.

Прямой холодильник (другое название – нисходящий) применяется, чтобы разделить жидкость на низкокипящие и высококипящие компоненты.

Обратный холодильник используется во время проведения высокотемпературных реакций, при этом пар возвращается в реактор (стеклянную колбу). Конечно, кипячение можно было бы проводить и в герметичном сосуде, но тогда существует высокая вероятность взрыва реактора из-за высокого давления.

Назначение этих двух приборов определяет их конструктивная разница. Обратный холодильник устанавливают вертикально сверху над колбой с кипящей жидкостью, чтобы пар после конденсирования стекал вниз. Прямой холодильник устанавливают под наклоном, чтобы жидкость из него могла свободно стекать в приемник.

Универсальные приборы имеют такую конструкцию, которая позволяет использовать их как прямые и обратные холодильники.

Типы холодильников в зависимости от видов сосудов-конденсаторов

Всего по конструктивным особенностям выделяют четыре вида химических охладительных аппаратов. Рассмотрим особенности каждого из них.

Холодильник Либиха

Другие названия этого нисходящего охлаждающего устройства: прямоточный холодильник или холодильник с прямой трубкой (ХПТ). Его изобрел немецкий ученый химик Юстус фон Либих. Конструкция аппарата представляет собой две стеклянные трубки, запаянные одна в другой. Внутренняя трубка наполняется парами кипящей жидкости, а внутри внешней – циркулирует проточная вода.

Эта конструкция имеет широкое применение и может быть частью устройства, с помощью которого осуществляется простая или вакуумная перегонка.

Холодильник Аллина

Другое название – «шариковый» устройство получило от формы внутренней трубки, напоминающей последовательно соединенный шары. Такая конструкция позволяет увеличить площадь теплообмена и повысить производительность. Но поскольку при наклонной его установке конденсат может скапливаться в шарах, то работать холодильник Аллина может только как обратный.

Змеевиковый холодильник

Лорен Р. Грэхем по-другому изменил конструкцию простейшего химического холодильника, поместив внутрь трубки стеклянный змеевик. Конденсирование в нем происходит намного быстрее, чем в прямоточном или шариковом, но применяться устройство может только как нисходящий из-за капиллярного эффекта.

Разновидность спирального холодильника – охлаждающее устройство Штеделера. Здесь в качестве охлаждающего вещества используется лед с поваренной солью или твердая углекислота с ацетоном. Его применяют для жидкостей с низкой температурой кипения.

Дефлегматор Димрота

Сходен по конструкции со спиральным (змеевиковым) холодильником, но имеет несколько иной принцип действия дефлегматор Димрота.

Этот холодильник представляет собой колбу, внутри которой находится охлаждаемая водой спираль. Витки спирали могут быть раздвинуты или плотно намотаны в зависимости от сферы применения. Пары жидкости конденсируются на спирали и отводятся через отверстие внизу колбы. Температура легко настраивается благодаря штуцеру под термометр, расположенному вверху колбы.

Пальцеобразный холодильник

Этот аппарат называют еще «охлаждающий палец» или погружной холодильник. У него ряд преимуществ: компактные габариты, отсутствие необходимости спаециально закреплять его в охлаждающей системе

Воздушный и водяной холодильники

В зависимости от используемого охладителя охлаждающие устройства делят на воздушные и водяные.

Воздушный холодильник может использоваться в химической промышленности при синтезе каучука, спирта, ректификации нефти в районах с ограниченными водными ресурсами или для снижения затрат по очистке, перекачиванию и умягчению воды. Такие аппараты просты в уходе, не требуют больших затрат на ремонт и поддержание в рабочем состоянии, а также имеют более долгий срок службы в сравнении с водными охладителями.

Если реакция конденсации происходит при температуре выше 150°С, то охлаждение водой приведет к растрескиванию стекла из-за резкого перепада температуры. В этом случае применяют воздушный холодильник. По конструкции бывает прямоточным или шариковым.

Водяной аппарат для охлаждения использует в качестве хладогена проточную воду. Он применяется не только при проведении лабораторных опытов, но и в промышленности или медицине, например, для получения дистиллированной воды. Они изготавливаются в любой из перечисленных выше конструкций.

Важно: независимо от конструкции холодильника вода или другой нужный хладагент подается в конденсатор снизу вверх, чтобы наполнение рубашки было полным, а работа аппарата эффективной.

Заключение

Химия в повседневном быту современного человека нашла широкое применение. Не только современные хозяйки используют реакцию взаимодействия соды и кислоты для придания пышности выпечке, но и лабораторное оборудование нашло свое применение. Например, химические холодильники используются теми, кто предпочитает домашний алкоголь магазинному.

Видео: Что такое прямой и обратный холодильник | ЕГЭ Химия | Лия Менделеева.

https://www.youtube.com/watch?v=eQNwfqtY1Fo

Видео: Обзор обратного холодильника

1.4K: Отлив – Химия LibreTexts

1. Последнее обновление

2. Сохранить как PDF

Идентификатор страницы

93228

• Лиза Николс
• Колледж Бьютт

Обзор рефлюкса

Установка с обратным холодильником (рис. 1.58) позволяет жидкости кипеть и конденсироваться, при этом сконденсированная жидкость возвращается в исходную колбу. Установка с обратным холодильником аналогична дистилляционной, с основным отличием в вертикальном расположении конденсатора. Жидкость остается при температуре кипения растворителя (или раствора) во время активного кипячения с обратным холодильником.

Рисунок 1.58: Аппарат для дефлегмации.

Аппарат для дефлегмации позволяет легко нагревать раствор, но без потери растворителя, которая произошла бы при нагревании в открытом сосуде. В установке с обратным холодильником пары растворителя улавливаются конденсатором, а концентрация реагентов остается постоянной на протяжении всего процесса. 9\text{o} \text{C}\), и если бы для реакции была важна конкретная температура, то потребовалось бы специальное нагревательное оборудование. Но часто в качестве температуры реакции выбирают температуру кипения растворителя из соображений практичности.

Пошаговые процедуры

Рис. 1.59: а) Вливание раствора, б) Реакция с использованием мешалки (раствор бесцветный), в+г) Та же реакция с использованием кипящих камней.

1. Перелейте раствор для кипячения с обратным холодильником в круглодонную колбу и закрепите ее на кольцевой подставке или решетке с помощью удлинительного зажима (рис. 1.59).а). Флакон должен быть заполнен не более чем наполовину.
2. Добавьте мешалку или несколько кипящих камней для предотвращения ударов . Кипящие камни не следует использовать при кипячении концентрированных растворов серной или фосфорной кислоты, так как они окрашивают раствор. Например, при использовании мешалки для предотвращения ударов концентрированной серной кислотой раствор остается бесцветным (рис. 1.59б). При проведении той же реакции с помощью кипящего камня раствор при нагревании темнеет (рис. 1.59).в) и в конечном итоге окрашивает весь раствор в темно-фиолетово-коричневый цвет (рис. 1.59г).

Рисунок 1.60: а) Обратный аппарат со стрелками, указывающими направление потока воды, б) Схема обратного оттока, в) Неправильный зажим обратного аппарата.

3. Поместите резиновые шланги на холодильник (сначала смочите концы, чтобы они могли скользить), затем прикрепите холодильник вертикально к круглодонной колбе. При использовании высокого конденсатора закрепите его на кольцевой подставке или решетке (рис. 1.60а). Убедитесь, что холодильник плотно прилегает к колбе. Указание по технике безопасности: , если детали не соединены должным образом и происходит утечка легковоспламеняющихся паров, они могут воспламениться от источника тепла. Не соединяйте круглодонную колбу и холодильник пластиковым зажимом, как показано на рис. 1.60в. Пластмассовые зажимы иногда могут выйти из строя (особенно при их нагреве), и такая установка не позволяет надежно снять колбу с источника тепла по окончании дефлегмации.
4. Подсоедините шланг на нижнем плече конденсатора к водопроводному крану и дайте шлангу на верхнем плече стечь в раковину (рис. 1.60b). Важно, чтобы вода попадала в нижнюю часть конденсатора и вытекала из верхней части (чтобы вода текла против силы тяжести), иначе конденсатор будет неэффективным, так как он не будет заполняться полностью.

Рисунок 1.61: Реакции с использованием орошения

5. Если несколько растворов будут кипятиться одновременно (например, если несколько студентов выполняют орошение параллельно), шланги от каждой установки орошения можно соединить последовательно (рис. 1.62). Для этого верхний рукав «Установки А», который обычно сливается в раковину, вместо этого соединяется с нижним рукавом «Установки Б». Верхний рукав установки B затем сливается в раковину. Последовательное соединение аппаратов сводит к минимуму использование воды, так как вода, выходящая из одного конденсатора, поступает в следующий. Несколько установок орошения могут быть соединены последовательно, и необходимо контролировать поток воды, чтобы убедиться, что все установки адекватно охлаждаются.

Рисунок 1.62: Последовательное соединение дефлегматоров.

6. Начните циркулировать через шланги устойчивым потоком воды (не настолько сильным, чтобы шланг болтался из-за высокого давления воды). Еще раз проверьте, чтобы кусочки стеклянной посуды плотно прилегали друг к другу, затем поместите источник тепла под колбу. Включите мешалку, если используете мешалку.
   1. При использовании колбонагревателя зафиксируйте его с помощью регулируемой платформы (например, проволочной сетки/кольцевого зажима). Оставьте несколько дюймов ниже колбы, чтобы после завершения реакции колбу можно было опустить и охладить колбу. Если колбонагреватель не соответствует размеру круглодонной колбы, окружите колбу песком, чтобы создать лучший контакт (рис. 1.63а).
   2. При использовании песчаной бани закопайте колбу в песок так, чтобы уровень песка был не ниже уровня жидкости в колбе (рис. 1.63b).
   3. Если в конечном итоге установка будет оставлена ​​без присмотра в течение длительного периода времени (например, на ночь), затяните медную проволоку на креплениях шлангов к конденсатору, чтобы предотвратить их выскакивание из-за изменения давления воды.

Рисунок 1. 63: а) Заполнение колбонагревателя песком для обеспечения идеальной подгонки, б) Нагрев дефлегматора с помощью песочной бани. этанол едва заметен в нижней трети холодильника; г) искривление кольцевого стенда в холодильнике из-за кипящего раствора этанола.

7. Если источник тепла был предварительно нагрет (необязательно), раствор должен закипеть в течение пяти минут. Если этого не происходит, увеличьте скорость нагрева. Соответствующая скорость нагрева достигается, когда раствор интенсивно кипит и “ флегмовое кольцо ” видно примерно на одной трети пути вверх по конденсатору. «Обратное кольцо» — это верхняя граница активной конденсации горячих паров. В некоторых растворах (например, в водном растворе) кольцо флегмы четко видно по хорошо заметным каплям в холодильнике (рис. 1.64, а+б). В других растворах (например, во многих органических растворителях) кольцо флегмы более тонкое, но его можно увидеть при внимательном наблюдении (рис. 1.64в). В конденсоре можно увидеть легкое движение, когда жидкость стекает по стенкам конденсора, или фоновые объекты могут казаться искаженными из-за преломления света через конденсирующуюся жидкость (на рис. 1.64d полюс кольцевой подставки искажен).
8. Если вы следуете процедуре, в которой вы должны кипятить с обратным холодильником в течение определенного периода времени (например, «кипятить в течение одного часа»), период времени должен начинаться, когда раствор не просто кипит, но активно кипит в нижней трети холодильника.
9. Нагрев должен быть уменьшен, если кольцо флегмы поднимается до середины холодильника или выше, иначе пары могут выйти из колбы.
10. После завершения кипячения выключите источник тепла и снимите колбу с огня, либо подняв кипящий аппарат вверх, либо опустив источник тепла вниз (рис. 1.65а).

Рисунок 1.65: а) Поднятие колбы для охлаждения, б) Быстрое охлаждение на бане с водопроводной водой.

Не отключайте воду, протекающую через конденсатор, пока раствор не станет только теплым на ощупь. После нескольких минут охлаждения на воздухе круглодонную колбу можно погрузить в баню с водопроводной водой, чтобы ускорить процесс охлаждения (рис. 1.65б).

Сводка

Налейте жидкость в колбу вместе с мешалкой или кипящими камнями. Используйте удлинительный зажим на круглодонной колбе для соединения с кольцевой подставкой или решеткой. Подсоедините конденсатор и подсоедините шланги так, чтобы вода текла против силы тяжести (охлаждающая вода поступает снизу и стекает сверху). Убедитесь, что между круглодонной колбой и холодильником имеется надежное соединение, так как пары, выходящие через это соединение, могут загореться.	Пропустите воду через конденсатор, затем начните нагревать колбу (используя колбонагреватель, песок, воду или масляную баню). Используйте регулируемую платформу, чтобы снизить температуру и убрать ее в конце орошения или в случае непредвиденных обстоятельств.	Нагрейте так, чтобы в нижней трети холодильника было видно «кольцо обратного потока». Убавьте огонь, если пары флегмы поднимаются выше половины конденсатора.	В конце периода дефлегмации опустите источник тепла из колбы или поднимите аппарат. Поддерживайте циркулирующую воду в холодильнике до тех пор, пока колба не станет теплой на ощупь. После некоторого охлаждения на воздухе колбу можно быстро охладить, погрузив в емкость с водопроводной водой.

Таблица 1.9: Краткий обзор процедур для рефлюкса.

---

Эта страница под названием 1.4K: Reflux распространяется под лицензией CC BY-NC-ND 4.0 и была создана, изменена и/или курирована Лизой Николс с помощью исходного контента, который был отредактирован в соответствии со стилем и стандартами платформы LibreTexts; подробная история редактирования доступна по запросу.

1. Наверх

• Была ли эта статья полезной?

1. Тип изделия

   Раздел или Страница

   Автор

   Лиза Николс

   Лицензия

   CC BY-NC-ND

   Версия лицензии

   4,0

   Показать страницу TOC

   № на стр.

2. Теги

   1. рефлюкс
   2. источник@https://organiclabtechniques. weebly.com/

Chemistry Online @ UTSC

Что такое рефлюкс?

Многие органические химические реакции длятся очень долго, и чтобы ускорить Для этих реакций применяют тепло. Органические соединения часто являются летучими с высокой давление паров и низкие температуры кипения. При определенном нагреве они воспламеняться и приводить к взрывам. Таким образом, приложение тепла должно быть сделано особым образом решить проблему испарения слишком большого количества растворителя и сушки реакционный сосуд.

Рефлюкс включает в себя нагревание химической реакции в течение определенного периода времени, в то время как постоянное охлаждение образующегося пара обратно в жидкую форму с помощью конденсатора. Пары, образующиеся над реакцией, постоянно конденсируются, возвращаясь в колбу в виде конденсата. Таким образом, гарантируется, что температура реакция остается постоянной.

Реагенты для экспериментов с обратным холодильником могут быть твердыми и жидкими или и теми, и другими. Температура, при которой нагревают реакционную смесь, зависит от температуры кипения растворители, а также флегмовое кольцо (см. ниже).

Если реагенты, добавляемые в круглодонную колбу, не слишком вязкие, можно использовать магнитную мешалку. для предотвращения резких толчков кипящей жидкости и обеспечения равномерного нагрева. Как показано на рисунке 2, при использовании магнитной мешалки следует использовать горячую плиту вместо колбонагревателя, потому что он содержит магнитную мешалку, позволяющую автоматически вращать стержень во время кипячения

Конденсатор всегда полностью заполнен водой для обеспечения эффективного охлаждения. Пары, которые выделяются из жидкой реакционной смеси, превращаются из газа обратно в жидкую фазу из-за потери тепла. Это приводит к тому, что жидкая смесь падают обратно в круглодонную колбу.

Во время реакции часть растворителя поднимается по трубке холодильника до конденсируясь обратно в колба. Выше этой точки внутренняя рубашка конденсатора будет казаться сухой. Ниже этой точки растворитель стекает обратно в колбу. Границей между этими двумя частями является рефлюксное кольцо. Температура реакции должна быть установлена ​​так, чтобы флегмовое кольцо было только от одной трети до половины вверх по конденсатору.

Чтобы узнать, что точка кипения достигнута, внутри образуются пузырьки пара. жидкость. При увеличении скорости нагрева температура реагентов не меняются, но скорость, с которой кипящая жидкость превращается в пар, увеличивается. Это увеличение вызвано повышенным поступлением энергии, что способствует увеличению количества жидкости. молекулы в преодолении их межмолекулярных взаимодействий, чтобы войти в газовую фазу.

При нагревании смеси двух или более летучих соединений общее давление паров (PT) смеси равно сумме давлений паров соединений 1 и 2 (P1 и P2) в смеси. Величина давления паров каждого соединения определяется по давлению паров этого соединения (P0) и мольным долям обоих соединений 1 и 2 присутствуют в смеси (Х1 и Х2).

Для идеального двухкомпонентного раствора раствор давление пара выражается законом Рауля, показанным в уравнении ниже:

PT = X1P10 + X2P20 [1]

В зависимости от смеси температура кипения различна. Гомогенные смеси кипят при между температурами кипения чистых соединений, но точное значение зависит от количества (массы или объема) каждого соединения.

Например, жидкая смесь при кипячении даст пар, который будет содержать больше процент более летучего соединения. В смеси циклогексана и толуола циклогексан является более летучим между ними и жидкостью, состоящей из 50 процентов циклогексана и 50-процентный толуол будет кипеть при 90 ° C и дают пар, состоящий на 70 процентов из циклогексана. и 30 процентов толуола.

Когда речь идет о разделении соединений, распространенном методе, используемом в органической химии дистилляция, которая разделяет соединения на основе различий в температурах кипения.

В более сложных экспериментах кипячение с обратным холодильником и перегонку можно проводить одновременно время. Например, пока реакция кипит с обратным холодильником, можно проводить перегонку в микромасштабе. выезд с использованием специализированного оборудования. Микромасштабная дистилляция предназначена для сокращения пути дистилляции. чтобы уменьшить вероятность материальных потерь в процессе.

Примечание: Пары нагретой жидкости поднимаются вверх и охлаждаются, конденсируясь либо на внутри стенок головки Хикмана или на стенках конденсатора.

Жидкость, стекающая вниз, собирается в круглом колодце на дне дистиллятора.

1. Конический флакон должен быть надежно прикреплен к дистилляционной головке Хикмана и воздушный конденсатор с помощью компрессионного колпачка и металлического хомута. Все части должны иметь соединение по матовому стеклу и хорошо подогнаны друг к другу, так что не происходит серьезных утечек.

2. Лопасть вращения должна быть помещена в коническую пробирку и направлена ​​вниз. Плоская перегородка и небольшой компрессионный колпачок используются для закрытия бокового порта Голова Хикмана. Вся установка помещается в соответствующее отверстие в алюминиевом блоке или в песочной ванне и по центру конфорки, прежде чем начать перемешивание (в противном лопасть перевернется и будет вращаться неправильно).

3. Головку Hickman и воздушный конденсатор необходимо охлаждать влажным бумажным полотенцем. Источник тепла должен быть установлен таким образом, чтобы искомое соединение перегонялось медленно.

В описанной выше установке дистилляционная головка Hickman действует как воздушный конденсатор и сосуд для сбора конденсата для простой или фракционной перегонки. Хикман головку можно разделить на два типа: портированную и непортированную.

Собирать фракции легче с перфорированной головкой Хикмана. Для этого порт должен быть открыт для удаления жидкости в лунке с помощью пипетки Пастера (см. «C» на рисунке 3).

Для непортированной головки Хикмана пипетка Пастера используется для забора жидкости сверху. (см’).

Если используется конденсатор или внутренний термометр, перегонный аппарат должен быть частично разобран в чтобы сделать это. В некоторых кадрах внутренний диаметр головки настолько мал, что до нее трудно добраться. под углом к ​​пипетке и соприкоснуться с жидкостью. Для решения этой проблемы кончик пипетки должны быть слегка согнуты в пламени.

После извлечения жидкость переливается в небольшой флакон и закрывается крышкой с тефлоновым уплотнением. Если во флаконе находится более одного летучего соединения, необходимо будет начать дистилляцию при низкой температуре. сначала низкокипящее соединение. Таким образом, соединения с разницей температур кипения не менее 50 oC могут быть разделены относительно чисто.

В заключение несколько советов:

1. Конический флакон не должен быть заполнен более чем наполовину, чтобы оставалось достаточно места чтобы жидкость закипела. В противном случае раствор выльется или перельется при закипании.

2. Хорошая герметизация между стыками сводит к минимуму потерю целевого соединения во время дистилляция.